跟著小編一起了解一下原子吸收光譜儀的操作注意事項
(1)
原子吸收光譜儀使用乙炔等氣體的注意事項 火焰原子吸收使用乙炔時,需使用乙炔的減壓閥。由于乙炔與銅及其合金會產(chǎn)生金屬的乙炔化物,在振動等情況下引起“分解爆炸”,因此乙炔氣體管不得用銅管。另外,乙炔氣鋼瓶出口應(yīng)裝回火器,避免由于乙炔流量不夠而引起回火。瓶內(nèi)有丙酮等溶劑。經(jīng)常檢查乙炔的壓力,如果初級壓力低于0.5MPa,就應(yīng)該換新瓶,防止丙酮揮發(fā)進入管道而損壞儀器。
必須保證空氣潔凈、干燥。如果使用含濕氣的空氣,水汽有可能附著在氣體控制器的內(nèi)部,影響正常操作。如使用空氣壓縮機,在空氣壓縮機或空氣鋼瓶出口的管路中裝一個除濕的汽水分離器。要用無油空氣壓縮機,否則容易損壞儀器內(nèi)部氣體通路或油上升到火焰,引起測定不穩(wěn)定。
(2) 操作前的準備在操作儀器之前,必須認真閱讀儀器使用說明書,詳細了解和熟練掌握儀器各部件的功能。在開啟儀器前,首先應(yīng)檢查儀器電源系統(tǒng)、排風(fēng)設(shè)備、電源、氣體是否正常,必要時,應(yīng)對氣體連接進行檢漏。使用火焰AAS時,要特別注意可燃氣體的檢漏,防止回火。檢查時可在可疑處涂一些肥皂水,看是否有氣泡產(chǎn)生,千萬不能用明火檢查漏氣。經(jīng)常檢查Ar氣、乙炔氣和壓縮空氣的各個連接管道,保證不泄漏。長時間未用的儀器,還應(yīng)注意檢查霧室的廢液管是否有水封。原子吸收光譜儀使用石墨爐AAS時,要特別注意先接通冷卻水,確認冷卻水正常后再開始工作。
(3) 操作過程中注意事項 在使用儀器的過程中,重要的是注意安全,避免發(fā)生人身、設(shè)備事故。同時,嚴格按照儀器操作規(guī)程操作。
操作時必須注意檢查儀器的性能。一般儀器需預(yù)熱穩(wěn)定,測定樣品前首先應(yīng)注意檢查儀器的靈敏度和精密度??刹榭茨硺藴嗜芤旱男盘枏姸群投啻螠y定的相對標準偏差是否滿足要求。雖然儀器的靈敏度在一定范圍內(nèi)波動,但仍有一合理的波動范圍,如信號強度或測量RSD異常應(yīng)注意檢查。
在AAS儀器上測量的樣品應(yīng)確保無沉淀或懸浮物,必要時應(yīng)重新過濾,一些顆粒很細的膠體溶液應(yīng)離心,以免發(fā)生霧化器堵塞。過高鹽分的樣品應(yīng)適當稀釋后才能測定。
批量樣品的測定應(yīng)注意樣品間應(yīng)用稀的酸或去離子水清洗,個別高含量的樣品應(yīng)稀釋后重新測定,并注意清洗足夠的時問,以避免污染下一個樣品。儀器測量一定時間應(yīng)插入一些已知濃度的質(zhì)量控制樣品進行中間檢查,檢查測量結(jié)果是否在一給定的結(jié)果范圍,如測量結(jié)果誤差較大,應(yīng)根據(jù)情況重新做工作曲線或停機檢查。
如在做火焰分析時,萬一發(fā)生回火,應(yīng)立即關(guān)閉燃氣,以免引起爆炸,確保人身和財產(chǎn)的安全。然后再將儀器開關(guān)、調(diào)節(jié)裝置恢復(fù)到啟動前的狀態(tài),待查明回火原因并采取相應(yīng)措施后再繼續(xù)使用。在做石墨爐分析時,如遇到突然停水,應(yīng)迅速切斷主電源,以免燒壞石墨爐。儀器工作時,如果遇到突然停電,此時如正在做火焰分析,則應(yīng)迅速關(guān)閉燃氣;若正在做石墨爐分析時,則迅速切斷主機電源;然后將原子吸收光譜儀各部分的控制機構(gòu)恢復(fù)到停機狀態(tài),待通電后,再按儀器的操作程序重新開啟。